3.3  含量测定（间苯二酚、苯酚、水杨酸总量）

    3.3.1  回收率试验  按处方精密称取各成分，制备复方间苯二酚酊。精密称取本品2ml，置100ml容量瓶中，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液2ml，置碘瓶中，加水10ml，精密加溴液（0.1mol/L）5ml，加稀盐酸3ml，立即密塞，暗处置15min，并不断振摇，加碘化钾试液2ml，氯仿1ml，加塞振摇，放置5min后，用硫代硫酸钠标准液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，记录消耗量X0，按同法操作做空白试验，记录消耗量Y0，每1ml（0.1mol/L）溴液相当于1.835mg的C6H6O2（标示量%）或1.569ml的C6H6O或2.302mg的C7H6O3。标准情况下X-Y=（10%*2*2/100）/0.001835+（4%*2*2/100）/0.001569+（3%*2*2/100）/0.002302=3.72ml（限量±10%，3.35～4.09ml）。计算回收率平均值为100.8%，RSD=0.48%（n=6）。

    3.3.2  样品测定及留样考察  精密量取样品2ml，照“3.3.1”项下方法，自“置于100ml容量瓶中……”起，测定样品含量。附三批样品含量测定及留样考察含量测定结果，见表1。

    3.4  微生物限度  按《中国药典》2000版（二部）微生物限度检查法（附录ⅥJ）检查，结果符合规定。表1  三批复方间苯二酚酊含量（略）

    4  讨论

    （1）间苯二酚具有杀菌及角质溶解作用，1%～3%浓度的水杨酸可使皮肤恢复正常，同时有止痒、抑制霉菌及皮肤干燥作用，还能增加间苯二酚的穿透性［3］。而苯酚是优良的防腐剂，合用疗效增加。

    （2）本品采用溴量法测定含量，因处方中含有丙酮成分，刚好掩盖抗氧剂亚硫酸氢钠对其含量测定的干扰，所以做含量测定时无须再加掩蔽剂，且加抗氧剂亚硫酸氢钠既能防止苯酚、间苯二酚被氧化而使制剂颜色加深，又能使含量测定真实反映主药浓度［2］。

    （3）苯酚、间苯二酚易被氧化生成酯类，制剂颜色逐渐变成红棕色，加抗氧剂亚硫酸氢钠后，在正常条件180天，颜色无明显变化，未加抗氧剂，20天左右均变为棕红色。

    （4）本品在日光、金属离子、空气中久置可加速氧化反应，水杨酸遇铁、铜等金属离子易变色。因此本品应避免接触金属制品，避光、密闭保存，以棕色瓶（或内包装加黑色塑料包装）、小包装为宜。

    【参考文献】

    1  杨利平，肖键，文世伟，等.复方间苯二酚洗剂的处方改进.华西药学杂志，2001，16（5）：396.

    2  卫生部药政局.中国医院制剂规范（西药制剂），第2版.北京：中国医药科技出版社，1995，100.

    3  顾丽红，孔祥瑞，华拯敏，等.复方间苯二酚搽剂的制备及应用.中国药房，2002，13（9）：531-532.

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